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卡氏水分測(cè)定儀使用過(guò)程安全可靠

更新時(shí)間:2019-09-21      點(diǎn)擊次數(shù):1794
  卡氏水分測(cè)定儀使用過(guò)程安全可靠  
   卡氏水分測(cè)定儀進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重 的測(cè)定誤差,在進(jìn)行卡爾費(fèi)休滴定過(guò)程中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)借終點(diǎn)現(xiàn)象,也就是提前到達(dá)終點(diǎn),造成測(cè)定結(jié)果偏低。
   卡氏水分測(cè)定儀在測(cè)定低濃度含水量的樣品時(shí)影響更大,甚至無(wú)法進(jìn)行測(cè)定,這主要是空氣中的氧將 滴定池中的碘離子氧化為碘, 從而減少了試劑的耗用量。太陽(yáng)光也會(huì)明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng),對(duì)試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對(duì)這個(gè)反應(yīng)的速度有一定的影響,如卡爾費(fèi)休試 劑中二氧化硫過(guò)量,試劑不純,配置試劑的含水量過(guò)高等都容易發(fā)生終點(diǎn)提前現(xiàn)象。 
  在滴定測(cè)水中,如果沒有甲醇共存時(shí),則水或其它任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發(fā) 生反應(yīng),這樣就會(huì)擾亂化學(xué)反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量,使這個(gè)反應(yīng)對(duì)水沒有特殊的選擇性,因此在測(cè)定過(guò)程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。在用卡氏水分測(cè)定儀試樣含水量時(shí), 要注意被測(cè) 定的試樣中是否有能與卡爾費(fèi)休試劑生成水的物質(zhì),如有這類物質(zhì)應(yīng)分別采取相應(yīng)的措施才能得到滿意 的結(jié)果。
  卡氏水分測(cè)定儀能被碘還原者, 如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結(jié)果偏高。可以用烯烴進(jìn)行加 成反應(yīng)除去,能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無(wú)機(jī)化合物的過(guò)氧化物,鉻酸鹽,二價(jià)銅 和三價(jià)鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng),使測(cè)定產(chǎn)生誤差,一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽主要與HI反 應(yīng)生成水干擾測(cè)定。而無(wú)機(jī)酸和酸性氧化物不干擾測(cè)定。
   氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費(fèi)休試劑中的HI所還原,這種干擾可用吡 啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。在四氯化碳中包含大約1%的游離氯異氰酸鉀鹽,當(dāng)含量 在0.001%到0.1%范圍內(nèi),可通過(guò)已用過(guò)的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液處理后進(jìn)行測(cè)定。
   卡氏水分測(cè)定儀按滴定化學(xué)反應(yīng)類型分:酸堿滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定等。按滴定 溶劑的不同分:水溶液滴定和非水滴定。卡氏水分測(cè)定儀按滴定方式的不同分:化學(xué)滴定、青霉素含量測(cè)定、青霉素標(biāo)定和青霉素降解物測(cè)量。
 
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